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氣相色譜儀的常見故障及解決方法

2017-08-14

  氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。安捷倫(Agilent) 7890B氣相色譜儀目前zui穩(wěn)定、zui的氣相色譜儀,具有兩個進(jìn)樣口、可以同時安裝5個檢測器,四路檢測信號,zui多可安裝6個EPC控制模塊,控制zui高達(dá)16路EPC,壓力控制精度 0.001psi,保留時間重現(xiàn)性 < 0.008% 或 <0.0008 min,峰面積重現(xiàn)性 < 1%RSD。可滿足高標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)的需求、科研等。
 
  一、色譜儀的構(gòu)成
 
  對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器;進(jìn)樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
 
  二、氣相色譜儀的常見故障排除方法
 
  1、分離不*
 
  (1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
 
  (2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
 
  (3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
 
  2、峰形不規(guī)則
 
  (1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
 
  (2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平。
 
  3、檢測器造成的影響
 
  以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
 
  (1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
 
  (2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
 
  (3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
 
  4、載氣的影響
 
  載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
 
  (1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
 
  (2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
 
  以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
 
  5、電路問題
 
  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
 
  其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。
 
  三、結(jié)束語
 
  以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的況,這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復(fù)正常。

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